Bent u op zoek naar de Jeroen Bosch Apotheek,
bel dan: 073 553 5999 of ga naar de website.

FAQ

Omdat het STIP systeem meer dan 12 jaar bestaat kunnen er vragen bij zijn die al achterhaald zijn. Heeft u vragen, tips, ervaringen of opmerkingen dan horen we dat graag, stuur een e-mail naar: C.Pijnenburg@zanob.nl



De match is slecht?
Het kan zijn dat de DAD niet goed geijkt is, dit kun je het beste controleren door de stof chloorpromazine van het testmengsel kritisch te bekijken. Als er een slechte match is(bv <0.99) dan ligt het maximum(ca 256 nm) van standaard en monster naast elkaar en is de overlay niet een lijn. Hier zie je dan dat dad niet goed is afgesteld: TIP: DAD af laten stellen op dit chloorpromazine spectrum.

STIPsearch of Mdd werkt niet meer naar een bezoek ICT afdeling?
Het kan zijn dat de landinstellingen veranderd zijn, Nederland en decimaal instelling moet een punt zijn geen komma.

Waarom deze volgorde van spoelen?
A2 spoelt de organische resten eraf, en ph3 brengt kolom weer op de goede ph. Als A2 niet vooraf gespoeld wordt gaat er nagenoeg niets door de kolom!

Als er "zeep"bellen verschijnen in de spe bak wat doe ik dan verkeerd?
Dan zijn de kolommen niet goed op de bak gezet. Niet stevig genoeg ingedrukt.

Is er een verschil tussen plasma en stolserum?
Het plasma loopt slechter door en moet misschien wat geholpen worden of het vacuum verhogen.

Nog meer verschillen?
Bij stol serum verschijnt er een "efedrine achtige" piek op ca 2 minuten Die bij bv desmethylvenlafaxine kan storen.

Moet ik alles erdoor zuigen?
De 3 ml is ruim overmaat maar aangeraden wordt de laatste restje dmv het gaatje dichthouden ook nog even mee te pikken.

Moet we de mengsel in een buisje voorbereiden of kan het op de kolom?
In het begin kun je beter in een buisje werken om vertrouwt te raken met methodiek. Maar het kan ook direct in het kolommetje. Eerst de buffer en dan het serum er netjes in spuiten zodat het mengt.

Gaat het wel eens mis?
Jazeker, ook bij de fabricage van de kolommen gaat het wel eens mis , zijn kolommen "mislukt" dan zie je dat bij de voorbehandeling dat de vloeistof er door heen schiet. Deze kolom niet gebruiken.

Hoe kunnen we zien dat het mis gaat?
Er moet goed op de chromatogrammen gelet worden , omdat deze bij gelijke werkwijze identiek zijn. Bij de patienten moet de interne standaar goed in de gaten worden gehouden , dat die gedurende de serie gelijk is.

Hoe kom ik aan slechte recoveries?
Dat kan niet omdat het eigenlijk heel goed gaat. Als het mis loopt is de oorzaak waarschijnlijk het te snel doorvoeren van het monster. Daar kunnen we niets meer aan doen. Een andere reden kan zijn dat er inplaats van 3 ml , 2 ml is gebruikt van A1 of A2. Dit kun je altijd nog even checken door 1 ml extra er door te spoelen, indampen en injecteren. Er mogen uiteraard geen pieken meer verschijnen.

Waarom gebruikt STIP geen relatieve retentietijd?
Door de kwaliteit van de kolom en de gestandaardiseerde eluensbereiding is het gebruik van relatieve retentietijd niet nodig.

Waarom wordt er geen interne standaard toegepast?
Bij gebruik zou een gedeelte van het chromatogram ingenomen worden door de interne standaard(en). Er zouden bovendien (tenminste) zowel een zure als een alkalische stof nodig zijn. Door de kwaliteit van de kolom, de gestandaardiseerde eluens bereiding en de controle met het STIP-testmengsel is het gebruik van een interne standaard niet nodig. Mag er niet met helium ontlucht worden? Waarom mag er niet gefiltreerd worden? Helium doorleiden en/of filtreren verandert de samenstelling van het eluens.

Waarom wordt er naast elkaar een zure en basische extractie opgewerkt en waarom kan men niet volstaan met één injectie (door weer samenvoegen van de extracten)?
90% van de stoffen is basisch te extraheren; de basische injectie geeft een chromatogram met minimale storing door serumbestanddelen. Er onstaat snel een vrij compleet beeld van de analytisch toxicologische situatie (o.a. alle psychofarmaca). In het algemeen zijn de concentraties van basische componenten een factor 100 kleiner dan die van zure componenten. Dus onder een piek van een zure component kan zich gemakkelijk een basische (maar ook zuur te extraheren) component bevinden.

Waarom eerst de basische injectie?
Het basische extract geeft een chromatogram zonder storing.

Hoe lang is het eluens bruikbaar?
De ervaring is dat het eluens weken rondgespoeld kan worden ook bij intensief gebruik. Tip: wel een liter oplossing maken

Waarom wordt er een STIP-factor gebruikt?
Het verschil tussen kolommen onderling wordt hiermee gecorrigeerd; het heeft alleen invloed op de Basische -pieken. Het verschil zit in de silanol activiteit van de STIP kolom.

Is er wel eens gedacht over gradiënt-elutie?
Het gebruik van gradiënt-elutie maakt een systeem minder robuust doordat er veel tijd in het conditioneren gaat zitten. Verder wordt het probleem van (een aantal) slechte scheidingen door gradiënt-elutie mogelijk alleen verschoven. De elutie-tijd zal vaak toenemen. Vermoedelijk beïnvloedt gradiënt-elutie de kwaliteit van de kolom nadelig.

Hoe is het STIP-bestand opgebouwd?
Het bestand is opgebouwd door het injecteren van een bekende standaardoplossing in een gecontroleerd systeem. Deze injectie geeft de Rt en de concentratie. De referentiematerialen zijn als zodanig gebruikt (zoals verkregen), echter na correctie voor zouten of esters.

Hoe gaat de concentratie-indicatie in zijn werk?
Van alle stoffen is een injectie gemaakt met een bekende concentratie, die opgeslagen is in het bestand. Vervolgens is van de stof de recovery bepaald met behulp van de beschreven extractie. Met al deze gegevens kan een concentratie-indicatie worden gegeven. Er wordt gesproken van "concentratie-indicatie" (en niet van "concentratie") gezien het feit dat er geen gebruik gemaakt wordt van de interne-standaard-methode.

Kan het eluens rondgespoeld worden?
Ja, zelfs weken bij dagelijks gebruik.

Waarom een 2x 25 µl injectie?
Doordat het systeem in staat is een concentratie-indicatie te geven is het belangrijk dat zowel de extractie als de injectie gestandaardiseerd uitgevoerd wordt. 2x25 µl geeft de hoogste opbrengst en beste reproduceerbaarheid bij gebruik een loop van 20 µl.

Is er wel eens gedacht aan een solid-phase-(SP)-extractie?
Daar is aan gedacht maar er is nog geen goede, reproduceerbare SP-extractie gevonden. Snelheid is een belangrijke eis voor een extractie in de klinische toxicologie. Sinds 2005 wordt SPE experimenteel toegepast

Is het systeem alleen voor toxicologie te gebruiken?
In diverse laboratoria wordt het systeem, zoals het werkt voor toxicologisch analyses (met dezelfde kolom etc.), ook gebruikt voor de controle van eigen bereidingen en voor TDM: m.a.w. het ene moment wordt een fenobarbital-oplossing gecontroleerd en even later een clonazepam-intoxicatie.

Wat is de invloed van de temperatuur?
De invloed van de temperatuur op de scheiding is nihil (c.q. van geen betekenis).